一般討論 我們以O.4MNaOH作底液,用經(jīng)典直流極譜對(duì)含鉛lx10一4—lx10一”M的標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定時(shí),鉛波波形良好,濃度與波高成性線關(guān)系,且NaOH濃度在0.IM—O.SM范圍內(nèi)變化時(shí),對(duì)測(cè)定均無(wú)**影響。在示波極譜中,以同樣底液,在鉛濃度為1 x10一7M—lx10一”M的范圍內(nèi)波形良好,濃度與峰高成正比,(見(jiàn)圖1、2,3,·4)。作為定量測(cè)定,*低檢出量可達(dá)5 x10一“M。實(shí)驗(yàn)·部份一、儀器與試劑: 極譜儀:示波極譜儀,JP900型。 氫氣電解裝置:SFQF一3型,天津北海儀器廠。 洗氣裝置:特氏洗瓶七支。**瓶為空瓶,接電解氫出口;**瓶o.ZN堿性高錳酸鉀;第三瓶10%焦性沒(méi)食子酸,15%KOH,第四瓶氯化亞釩(配法見(jiàn)麥蒂斯著極譜技術(shù)P、22),第五瓶iMNaZS,IMNaOH;第六瓶蒸餾水,第七瓶o.4MNaOH。, 底液:分析純NaOH固體或配制成4M的溶液。 三乙醇胺:二級(jí)。 鹽酸經(jīng)胺:二級(jí)。 鉛標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱(chēng)取硝酸鉛適量,配成含鉛為2.0709{。l即1 x 10一”M的母液,加入適量稀HN 03,其濃度控制在o.01......(本文共計(jì)7頁(yè))